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          固相萃取小柱使用與維護方法

          更新時間:2025-07-23  |  點擊率:2769

            

            以下是關(guān)于‌固相萃取小柱使用與維護方法‌的詳細指南,綜合操作流程與維護要點整理‌:

            一、標準操作流程‌

            活化‌

            反相柱‌(如C18):先用3-5mL甲醇潤濕填料,再用等體積水/緩沖液沖洗‌

            正相柱‌:使用非極性溶劑(如正己烷)活化,避免水接觸‌

            離子交換柱‌:需用去離子水或低濃度緩沖液預(yù)處理‌

            上樣

            樣品溶劑需與活化溶劑兼容(水溶性樣品pH接近中性,有機相比例<10%)‌

            控制流速≤2mL/min,避免目標物穿透‌

            淋洗‌

            用中等強度溶劑(如5%甲醇水溶液)去除雜質(zhì),保留目標物‌

            體積通常為3-5mL,需優(yōu)化避免目標物損失‌

            洗脫‌

            強溶劑(甲醇/乙腈)分2次小體積洗脫,流速0.5-1mL/min以提高回收率‌

            酸性/堿性化合物可添加0.1%甲酸或氨水增強洗脫效率‌

            二、維護與再生方法‌

            柱類型‌ ‌再生步驟‌ ‌重復(fù)次數(shù)‌

            硅膠基質(zhì)柱‌ 甲醇→水→甲醇沖洗,嚴重污染可浸泡有機溶劑后再生‌ 3-5次‌

            聚合物柱‌ 有機溶劑沖洗,或超臨界CO?深度清潔‌ 3-4次‌

            離子交換柱‌ 稀HCl(陽離子)或NaOH(陰離子)處理→水洗至中性‌ 2-3次‌

            性能驗證‌:每次再生后測試回收率,下降>10%需棄用‌

            三、關(guān)鍵注意事項‌

            防干涸‌:活化后若柱床干燥需重新處理,否則吸附效率降低50%以上‌

            密封性‌:手動負壓裝置需檢查硅膠管連接,漏氣會導(dǎo)致流速異常‌

            存儲‌:長期未使用的柱子需用甲醇-水混合液浸泡后冷藏保存‌

            四、故障處理‌

            流速過慢‌:檢查柱床是否塌陷或篩板堵塞,可用細針輕通‌

            回收率低‌:優(yōu)化洗脫溶劑強度或延長接觸時間‌

            (操作細節(jié)需結(jié)合具體實驗條件調(diào)整‌)

            注:以上資料僅供參考,完整操作請以實說明為準,不同品牌可能存在細節(jié)差異‌。

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